黄兴具有领袖气质，返湘后不久，他的挚朋好友全都团聚在他的身边。1903年11月4日是黄兴二十九岁生日。这天，陈天华、章士钊、宋教仁、周震鳞、胡瑛，及刚从日本回国的刘揆一等人聚集在长沙西区保甲局巷彭渊恂家中，置办了两桌酒席为黄兴庆祝生日。
开筵时，宋教仁冲黄兴笑了笑，持杯说：“为贺克强兄华诞，请诸位干了此杯！”
待黄兴与众人一饮而尽后，宋教仁又说：“克强兄在年少时，常叹‘丈夫处蛮夷猾夏之秋，当有事于大者远者。’在将入而立之年时，已事大远之事业，有意兴办华兴公司，大家就请克强兄任公司总理如何？”
众人听了，一致表示同意。这时黄兴半开玩笑地说：“华兴公司眼下本钱不厚，故以集股兴办矿业，凡自愿者皆可入股。如获利，至时同心扑满，当面算清。”
心直口快的章士钊听了这等双关之语，不禁噗哧一笑。他在任《苏报》主笔时就撰文大骂清廷，在这种场合更顾不了许多，接过话头说：“克强兄之同心扑满、当面清算，不是要扑灭满清么？闻兄在两湖学院演说会上，就言忠君与爱国不是一回事，令山长梁鼎芬惊骇不已，想要将兄除名，幸有总督张南皮爱护，才得以无事。今日兄要扑满算清，恐张总督大人也要惊惶失措了。”
黄兴闻言，呵呵一笑。
这时陈天华插言说：“闻克强兄平时在明德学校虽常穿体操服，然恂恂若儒者，绝口不谈政治。有次上动物课时，用面盆端来一条活鲤鱼，大斥‘鲤鱼跳龙门’之谬，可有此事？”
黄兴说：“是有此事。我对学生说：从前有一队造反的人们，推翻了腐败的朝廷，买了许多鲤鱼，准备开宴会欢庆胜利。夜里，有人忽然看见一条鲤鱼变成了龙，跑到领头人的房子里去了。于是，这领头人就在‘真龙天子下凡’的叫嚷声中当了皇帝。历朝都是赶走一个皇帝，又来一个皇帝，对黎民百姓并无好处。”
宋教仁听了这故事，即说：“如克强兄所言，法国革命党人就聪明一些，他们在革命成功以后，将政体改为民主共和，再也不要皇帝了，所以大家能过幸福日子。愿我中国也是这样。”
宋教仁越说越激动，声音也越来越大。彭渊恂忙示意谈话声小一点，多谈办矿股票之事。众人从言，转而小声地商议起建立组织的事来。
经过两个月的紧张筹备后，华兴会的组织大体就绪，正好大年除夕就要到了。除夕这天，黄兴等人在明德学校西园寓所以除夕聚宴为名，召开华兴会成立大会，百余名会众陆续来到了西园。会上，黄兴被推为华兴会会长，宋教仁、刘揆一被推为副会长。华兴会成立后，黄兴更忙了。
大年初一，他在拜年时即与宋教仁、刘揆一就中国革命之事进行密商。宋教仁对黄兴说：“华兴会既立，我辈当为中华之兴起而尽力，不知克强兄对革命救国事有何见教？”
黄兴对此早有考虑，便说：“华兴会之革命，大要有四：其一，不能象法国大革命、英国大革命那样在首都发难，因北京市民偷安无识，又有满族禁卫军；只能先在一省发难，然后各省响应。其二，湘省可首先发难，因湘省军界、学界革命思想日益发达，市民亦深受影响，且有反满传统之会党遍布各地。其三，革命党人之任务，是把各派力量联合，再据情势，或由会党首先发难，或由军界首先发难，然后互相支援，占据湘省。其四，湘省首义，如其他省不及时响应，仍难于直捣幽燕，驱除鞑虏，务必同时运动外省。此待有成效后，再研讨具体办法。”
宋教仁赞许地说：“克强兄此议，与小弟不谋而合，中国革命诚不能行中央革命，只能行地方革命。”
于是三人议定，马上着手筹划长沙起义，依靠会党发难。
湖南众多会党中，哥老会会长马福益势力最为强大，他手下有数万人。
为与马福益联络，黄兴在春节后亲自修书一封，交刘揆一的弟弟刘道一去湘潭见他，相告说：“为驱除鞑虏，恢复中华，华兴会已设同仇会，华兴会会长黄兴任大将兼会长，刘揆一任中将。现令我来与贵会接洽，请您出任少将，届时共举大事。”
马福益见黄兴如此推重自己，便对刘道一说：“如有用得着我的时候，哥老会数万会众，无不唯命是从。”
刘道一将此话回告后，黄兴见马福益愿为革命效力，便与刘揆一一起，再次往见马福益。为避开清吏耳目，二人身着短衣，头戴斗笠，脚穿钉鞋，在一个风雪之夜步行三十多里，到茶园铺矿山的一个山洞里去与马福益会面。
马福益见他们雪夜来访，深为他们的精神所感动，表示要与二人结为兄弟。他立即叫随从杀了几只鸡，在雪地里挖了一个土坑，把鸡埋进去，再在上面点燃劈柴。待鸡煨熟后，马福益令人取出陈年老酒，斟满三只酒盅，摆在地上，三人上前端起酒盅，对天盟誓结义。盟誓后，他们围着熊熊柴火席地而坐，就着香味异常的鸡肉，边饮边谈，约定在11月16日慈禧太后七十寿辰日起义。起义以黄兴为主帅，以刘揆一、马福益为副帅；计划先在长沙皇殿的拜垫下暗埋好炸弹，趁湘省文武大吏为慈禧太后祝寿时引爆将其一举炸死，进而由黄兴领导发难，并以武备学堂学生联络新旧各军相机行动。马福益则指挥手下五万会党分作浏阳、醴陵、常德、岳州、衡阳、宝庆五路大军，由会党头目谢寿祺、游德胜、肖桂生等十人带领，在华兴会派人协同指挥下会攻长沙。
三人初步商定方案，不觉东方既白，于是又相互盟誓而别。黄兴与刘揆一踏着晨曦下山时，心里充满喜悦和豪情。他信口吟出了一联诗：结义凭杯酒，驱胡等割鸡。
一回长沙，黄兴就着手准备起义之事。他与明德学校的一位日藉理化教员友好，利用这层关系，他请求这位教员帮自己在理化实验室秘密制造炸弹。炸弹制成后，黄兴为了不连累明德学校，就辞去了教职，到长沙小吴门正街创办东文讲习所以进行革命活动。为买枪械，黄兴卖掉了年产三百石谷的祖业；杨笃生、刘揆一也卖掉了不少产业，以筹措必须的款子。为了加强联络外省，黄兴派宋教仁、胡瑛到武昌设立华兴会支部，以运动新军；派陈天华、姚宏业游说江西防营；派周维桢联络四川会党；让杨笃生、章士钊在宁、沪一带策应；还在安庆、九江、杭州等地设立了响应起义的联络机关。同时，他又派刘揆一去醴陵协调会党与湘赣军队的配合；派李燮和在宝庆一带联络学界、会党；并让会党人士不断加入湘鄂军队。黄兴自己则往来于湘鄂间，统筹全局。
7月，他赶赴上海，联络陶成章等人在闽浙同时举事。为稳定会党，黄兴趁着在农历中秋节的前一天，让哥老会在浏阳普集市举行牛马交易集市时开堂拜盟。他特派刘揆一、陈天华前去那里秘见马福益，授予他少将军衔，并发给长枪二十支，手枪四十支，马四十匹，告之只待上海大批军械运到就如期起义。
举事不成，黄兴化妆出走上海
然而，长沙劣绅王先谦早就注意到了黄兴等人的活动。当发现黄兴印发陈天华的《猛回头》时，王先谦便认准黄兴是个危险人物，即唆使明德学校教员刘佐楫向湖南巡抚陆元鼎告密，说明德学校倡言革命。幸亏校长胡元倓得知讯息后马上运动省里大员，事情才没有闹大。黄兴辞去明德学校教职专门从事反清秘密活动后，王先谦又暗请陆元鼎将其捕拿法办。胡元倓得知此情后急与教员龙绂瑞和谭延恺商量，请龙绂瑞的父亲龙湛霖给陆元鼎写信，特别称赞黄兴是不可多得的贤才，以为之辟谣。同时，胡元倓又安排黄兴在龙家与学务处总办张鹤龄相见。黄兴与张鹤龄谈史论诗，赏字赏画，无一不精。张鹤龄见黄兴谈吐文雅、学识渊博，于政治毫无兴趣，回去后在陆元鼎面前说：“黄兴粹然儒者，传他心有反清异志系不实之词，我愿以身家性命担保。”陆元鼎听了张鹤龄之言，便对王先谦等人的告密将信将疑。
然而，由于后来在普集市举行授马福益少将仪式时观者如堵，华兴会、同仇会的活动已处于半公开状态，王先谦得刘佐揖举报后即亲告陆元鼎，请求马上捉拿黄兴和刘揆一。但陆元鼎未敢轻举妄动，只是先令巡防营严加侦缉。待他手下密探假装与哥老会五路巡查何少卿、郭合卿交好、骗得实情后，陆元鼎便下令在醴陵车站将二人捉住解往长沙。这时，刘揆一正在保甲局巷彭渊恂家。他得报后，想赶紧去小吴门东文讲习所报告黄兴，才出巷口，正遇何、郭二人被数十名营兵押着从前经过。何、郭二人以目向他示意，刘揆一即避走南巷。他绕道走到黄兴那里报告情形后，黄兴即下令销毁华兴会材料，并给外地机关发电报告知情况紧急，同时让刘揆一等人避走他处。
事情布置妥贴后，黄兴急匆匆赶到西园龙绂瑞家，想冒险探明情况，正好遇到明德学校两位教员在龙家作客。这两位教员都是华兴会的骨干，黄兴见他们谈笑如常，也就从容地留下来与他们一起吃午饭。
席上，黄兴以玩笑的口吻对龙绂瑞说：“有个相面的说我将有缧绁之灾，你能帮我一把么？”
龙绂瑞也笑着说：“你向来不讲迷信，今天为何忽然信起这种无稽之谈来了？”
黄兴见他这样说，一颗紧张的心缓和下来了。他想，说不定何、郭二人是因什么别的事被捕的，再说，他俩未必向官府吐露真情。饭后，黄兴将有两个会党被捕的事告诉了龙绂瑞他们三人，并请龙绂瑞从中缓解。龙绂瑞受托后，急忙去探听虚实，得知官府正要派人捕拿黄兴，于是急忙叫人持帖子去黄兴家，将他再请回来。
黄兴回家后，见到他的三位姑妈都从老家来到自己家里，说是来长沙为他做寿，他才想起这天刚好是自己的三十岁生日。于是，他即到厨房去做寒菌面招待姑妈。
当龙家人跟脚来请他时，他对来人说：“正招待客人，等一会儿就过去。”
可是不过片刻，龙家又派人来催请，黄兴一边忙一边说：“下了面，吃了就去。”
这时黄兴的继母对他说：“龙家催得这么急，一定有什么紧要的事情，你马上就去吧。”
经继母提醒，黄兴警觉起来，急忙拿起手枪揣到口袋里，上轿就走。
刚到门口，两个捕役正朝他家走来，劈头问道：“你是黄兴么？”
黄兴在轿中答道：“我是来会黄兴的。他家里人说他到明德学校去了，我正要到那里去找他。”
这两个捕役听了，就跟在黄兴的轿子后面走。明德学校就在湘春街左文襄祠，离黄兴家紫东园仅两三百步，不一会就到了。
黄兴大模大样地下了轿，对捕役说：“请二位等一下，我进去把他叫出来。”
黄兴入内后，立即跑进校长室，对胡元倓说：“事情闹大了！”
胡元倓简单地问了两句后，急忙拉着黄兴从校西一侧门溜进西园龙宅向龙绂瑞说明实情，并请相救。
黄兴亦说：“我一人性命算不得什么，万不得已，一死而已！只是我有一个箱子放在长沙中学后进的一间屋子里，所有同志的名册和起义计划全在里面，万一搜去了，官府按着名册一一捕杀，我全体同志将被一网打尽。”
龙绂瑞这才知道黄兴果真是个革命党，但他决意相救，说了句：“明天我去吧。”
那两个捕役在明德学校门口等了半天也不见人出来，方知上当，就将三个轿夫带到衙门打得头破血流。
接着，陆元鼎又令巡捕去搜查东文讲习所，进而去紫东园搜查黄兴的家，但一无所获。
黄兴困在龙家，一时难以走脱，这时龙宅院外已有捕差巡回侦探。龙绂瑞情急之中，忽然想起可以通过曹亚伯找黄牧师求助，于是差人前去请他。
曹亚伯此时正在宁乡中学任教，他是湖北科学补习所骨干，又是湘鄂联络员，还入了基督教，与长沙公会牧师黄吉亭颇有交情。得信后，曹亚伯即从午夜出发赶往长沙，于凌晨四时到达。由于他身着洋服，又没有辫子，守城兵丁以为是洋人，遂开门放入，不敢留难；城内各道栅栏门也一一为他开门放行。
他到达龙宅后，黄兴匆匆告明起义被破坏的情况，即说：“亚伯兄，现在捕役正在到处抓我，你有办法么？”
曹亚伯沉着地说：“你们都不要怕，我回去想想办法，就来。”
说罢他即离去，直奔吉祥巷圣公会找黄牧师。
此时天还未大亮，黄牧师尚未起床，曹亚伯进屋后来到他床前，悄悄告知黄兴的危险处境。黄牧师闻讯，翻身起来穿好衣服，即上了曹亚伯来时的轿子往龙家去了。入得厅内，他对龙家人和黄兴说：“请诸位放心。这次事变，我担保克强先生的生命安全！不过，诸位也好，克强家人也好，无论何人，都不能向我探问克强先生的行踪。”言毕，他由步行跟来的曹亚伯陪同走了。
龙绂瑞见黄兴可以获救，便想去帮黄兴取回华兴会的名册。他梳洗早饭罢，装着拜访友人的样子坐着轿子去了长沙中学。他打开黄兴藏有箱子的那个房间，发现里面还有几支枪，便一同取出放到轿中，带回交给黄兴。黄兴顾不得道谢，即把箱中的名册、计划书、旗帜统统烧毁，又把枪扔到龙家池塘里。最后黄兴从箱子里拣出一颗供发布命令之用的小水晶图章送给龙绂瑞，以作纪念。
这时，长沙城内风声更紧。巡捕又捉去了几名重要的会党骨干，天天酷刑拷打，逼迫他们招供黄兴、马福益、刘揆一、宋教仁、陈天华等人。
黄兴在龙家更是等得焦躁不安，直等到第三天傍晚，黄牧师才乘着女式小轿装着女眷再次来到龙家，直入内室。约莫一个时辰后，黄兴扮作女装，乘着这小轿，垂着轿帘离开了龙家。随黄牧师前去接应的张继则身穿蓝色竹布长衫扮作随班者，他带了一支一尺四寸长的手枪，准备一旦遇险就用枪拼命。小轿在圣公会后门停下后，黄牧师即把黄兴引上楼暗藏起来。
藏了半个月后，风声暂过，黄兴即准备化妆出逃。由于官府的通缉文告上附有黄兴蓄着三须胡的照片，黄兴便刮去了胡须。一天黄昏，他装扮成海关办事人员，从容走出城门。一路上只见街上到处贴有悬赏缉拿自己的通告，巡捕不时擦肩而过，但他却安全地到达了事先约好的一位海关人员家里，顺利登上了沅江丸号日轮，于次日凌晨四时启程离开长沙。晚上到达汉口后，黄兴即转乘招商局的江亨号去了上海。一到上海，黄兴便按在长沙时与曹亚伯、黄牧师的约定，到电报局拍发了一个“兴”字给他们，表示自己已平安抵沪。自此以后，黄兴这个名字便在两湖传扬开来。