1895年11月8日傍晚，伦琴正在维尔茨堡大学的一个实验室做一项关于阴极射线的实验。他用黑纸将阴极射线管完全掩遮好，使之与外界相隔绝，然后把窗帘放下。当他打开高压电源，检查有没有光线从管中漏出的时候，突然发现有一道绿光从附近的一个板凳射出。他把高压电源关掉，光线也随着消失。板凳是不会发出光的，敏感的伦琴立刻点灯，发现板凳上摆着自己原来做实验时用的一块硬纸板，硬纸板上涂了一层荧光材料。
伦琴知道从阴极射线管中散出的阴极射线有效射程仅有2.5厘米，显然是不会跑出这么远的。那这是什么光使荧光材料闪光的呢！伦琴很快意识到有某种未知光线被发现了，并且这种光线能穿过黑纸包层，激发涂料的晶体发出荧光。伦琴惊喜万分！他再次打开开关，用一本书挡在阴极射线管与硬纸板之间，发现硬纸板依然有光。他先后在阴极射线管与硬纸板之间放了木头、玻璃、硬橡胶等等，但都不能挡住这种光线。
伦琴在实验室里整整做了7个星期的实验，终于确定这是一种尚不为人类所知的新射线。由于对它的性质还不十分了解，所以定名为X射线。后来，科学界为了纪念它的发现者，将之称为“伦琴射线”。
1895年12月下旬，伦琴将他的研究成果写成论文。在随后的一次检验铅对X射线的吸收能力时，他意外地看到了自己拿铅片的手的骨骼轮廓。于是，伦琴请他的夫人把手放在用黑纸包严的照相底片上，用X射线照射，底片显影后，看到了伦琴夫人的手骨像，手指上的结婚戒指也非常清晰，这成了一张有历史意义的照片。
1896年元旦，伦琴将他的论文和第一批X射线照片复制件分送给一些著名物理学家。几天之后，这个发现就传遍了全世界，在公众中引起轰动。其传播之迅速，反应之强烈，在科学史上是罕见的。X射线很快就被应用于医学和金属探伤等领域，从而创立了X射线学。X射线究竟是一种电磁波，还是一种粒子流，曾经争论许多年。直到1912年德国物理学家劳厄和他的助手发现X射线通过晶体后产生衍射现象，才证明它是一种波长很短的电磁波。
X射线的发现具有十分重大的意义，它是19世纪末20世纪初发生的物理学革命的开端。它的发现对于化学的发展也有重要意义：1913年，根据对各种元素的特征X射线光谱的研究，发现了莫斯莱定律，确定了元素的原子序数等于核电荷数，这对元素周期律的发展和原子结构理论的建立起了重要作用。以X射线晶体衍射现象为基础建立起来的X射线晶体学，是现代结构化学的基石之一。
放射性
提起放射性，人们自然想到居里夫妇。其实，最早的发现者是法国一个名叫贝克勒尔的人。贝克勒尔25岁就取得了工程师资格，到1892年时，44岁的贝克勒尔对物理学已经有很深的研究了。1月20日，法国科学院举行了一次重要学术讨论会。作学术报告的是著名的数学家和物理学家彭加勒。他给来自全国各地的与会者展示了伦琴刚刚寄给他的X射线照片，引起学者们的极大兴趣。
在场的贝克勒尔给彭加勒提了一个问题。他说，射线是从阴极射线管的哪一个区域发出的？彭加勒说，X射线看来是从管子正对着阴极的区域发出的，就是玻璃管发出荧光的区域。贝克勒尔受到启发，当即产生了这样的猜测：X射线和荧光之间可能存在着某种联系，能够发出荧光的物质可能同时也可发出X射线。
例会结束后，贝克勒尔就开始了实验，他精心设计了一套研究方案：把照相底片用黑色的厚纸包严，使其不受阳光的作用，但可以受到X射线的作用，因为伦琴已经证明X射线可以穿过厚纸包层使照相底片感光。在照相底片包封附近放两块能发出荧光的材料，其中一块用一枚银币与纸封隔离，然后把它们拿到阳光下暴晒，使材料发出荧光。如果发荧光的物体可以产生X射线，那么底片上将留下明显不同的感光痕迹。贝克勒尔家中收藏有大量可以发出荧光和磷光的物质材料，他把它们分别拿出暴晒，进行实验。最初的实验得到的结果是否定的，照相底片没有感光，发荧光和磷光的物质并不同时发射X射线。后来，他重新选择氧化铀作为主攻对象，这次他发现照相底片感光了。1896年2月24日，他向法国科学院报告了这一发现，认为X射线与荧光有关。
尽管贝克勒尔已经找到了他所猜测的X射线与磷光物质之间的关系，但是他并没有中止实验。2月26日，当他进一步做实验时，凑巧碰上了连绵的阴雨，他只好把实验的东西原封不动地锁进抽屉。5天后，天放晴了，贝克勒尔继续中断的试验。一向严谨细心的他取出底片时，想预先检查一下实验品，没想到意外情况发生了：在没有阳光的情况下，底片不仅曝光而且上面又有很明显的铀盐的像。这说明铀本身在发光！第二天，又是科学院举行例会的时间，贝克勒尔在科学院的学术报告上公布了这一新发现。天然放射性的发现，标志着原子核物理学的开始。
此后，贝克勒尔一直继续他的研究工作，但是他只是着迷于铀，更确切地说是局限于铀，由于他认为发出辐射是铀的一种特殊性质，没有认识到这种性质的普遍性，在对铀做了全面的实验研究后，贝克勒尔对这种新的射线的兴趣逐渐减小了。尽管他的研究没有能够进一步深入下去，但是贝克勒尔所做的工作已经使人类的认识向微观领域又深入了一个层次，已经开拓了新的研究领域。科学界为了表彰他的杰出贡献，将放射性物质的射线定名为“贝克勒尔射线”。
镭钋
贝克勒尔虽然发现了放射性，开拓了新的研究领域，但他没能意识到这项发现的深远意义。他只是写了报告，记录了实验过程及结果，没有去深究原因——这些射线究竟是什么，它从哪里来？一切到此为止。然而科学是永无止境的，贝克勒尔开创的新事业并没有真正停滞，将它引向深入的是一对科学史上著名的夫妇科学家——居里夫妇。
1896年，居里夫人为获得博士学位，审慎地选择着研究课题。贝克勒尔的一篇报告引起了她的关注。贝克勒尔称，铀和钠的化合物具有一种特殊的本领，能自动、连续地放出一种眼睛看不见的射线。居里夫人感觉这是一个非常难得的研究题目。次年，她正式确定了自己的研究方向。
铀射线的研究工作开始后，居里夫人细心地测试各种不同的化合物。在测量中，出现了一个十分意外的情况：在对铀和钍的混合物进行测量时，她观察到有些铀和钍的混合物的放射性辐射强度比其中铀和钍的含量所应发射的强度高出很多。经过反复考虑，她认为，这种反常现象只有一种合理的解释：就是那些矿石中必定含有少量还没有被发现的化学元素，同时这种元素是具有放射性的。皮埃尔·居里对这一大胆的设想表示赞同，同时，他也意识到这一研究的重要性，他毅然放下自己的研究课题，和居里夫人一起投入到寻找这种新元素的艰巨的化学分析工作中。
居里夫妇用分离沥青铀矿的方法来寻找新元素，结果发现含已知元素铋和钡部分的放射性特别强。1898年7月，他们从含铋的部分中确认了一种新的放射性元素。为纪念玛丽的祖国波兰，这种新的放射性元素被命名为钋。到1898年年底，他们又从含钡的部分确认了另外一种新的元素，它是迄今为止他们所发现的放射性最强的未知元素。他们把它命名为镭，在拉丁文里为“放射”的意思。
将钋从铋中提纯出来要比把镭从钡中提纯出来麻烦得多，而且镭的放射性比钋要强，居里夫妇决定先从提纯镭开始。沥青铀矿中镭含量极其稀少，许多吨的矿石，需要经过混合、溶解、加热、过滤、蒸馏、结晶等一系列的工作，才可能分离出一克的极小份数和镭盐。为了提取纯镭，测定镭原子的原子量，向科学界证明镭的存在，他们夜以继日地努力工作。到1902年，通过45个月艰苦繁重的劳动，在数万次的提炼后，他们从数吨沥青铀矿渣中提炼出了0.1克纯净的氯化镭，在光谱分析中，它清楚地显示出镭的特有的谱线，与已知的任何元素的谱线都不相同。居里夫人还第一次测出它的原子量是225，其放射性比铀强200多万倍，这一科学的举措证实了镭元素的存在。
能量子假说
热辐射是19世纪发展起来的一门新学科，它的研究得到了热力学和光谱学的支持，因此发展得很快。
1859年，柏林大学教授基尔霍夫根据实验的启发，提出了黑体辐射的概念。所谓黑体是指一种能够完全吸收投射在它上面的辐射而全无反射和透射的、看上去全黑的理想物体。他认为用黑体来研究热辐射是一种非常理想的实验模型。这一观念为热辐射的深入研究提供了一条理想的思路，为了得出与实验相符合的黑体定律，许多科学家尝试了各种不同的方法。
1895年，德国物理学家维恩从理论分析得出，可以用加热的空腔代替涂黑的铂片来代表黑体，实验表明这样的黑体所发射的辐射能量密度只与它的温度和频率有关，而与它的形状及组成物质无关。这一做法使得热辐射的实验研究又大大地推进了一步。1896年，维恩根据热力学的普遍原理和一些特殊的假设提出一个黑体辐射能量按频率分布的公式，后来人们称它为维恩辐射定律。
同一时期，柏林大学的理论物理学家普朗克也加入了热辐射研究的行列。他用热力学方法研究黑体辐射理论。1899年，他得到了一个和维恩辐射定律一致的关系式。随着实验的深入，普朗克发现维恩及他自己得出的辐射定律并不完全正确，公式在短波部分与实验中观察到的结果较为符合，但在长波部分就明显与实验不符了。
正当普朗克尝试修改辐射公式时，1900年6月，英国物理学家瑞利发表论文批评维恩在推导辐射公式时引入了不可靠的假定。他把统计物理学的能量均分定理用于一个以太振动模型，导出了新的公式，即瑞利公式。这个公式在长波部分与观察一致，而短波部分则与实验大相径庭。
为了在黑体辐射的维恩公式和瑞利公式之间寻求协调统一，普朗克决定从理论上推导出一个普遍化公式的定律。受两个公式的启发，他采用内插的方法，很快就把代表短波方向的维恩公式和代表长波方向的瑞利公式综合到了一起，这也就是普朗克辐射定律。
10月19日，他在德国物理学会的会议上以《论维恩辐射定律的改进》为题报告了自己的结果，他指出：电磁振荡只能以量子的形式发生，并且量子的能量和频率之间存在一个确定的关系，它是一个自然的基本常数。作为理论物理学家，普朗克并不满足于找到一个经验公式，他要进一步探求这个公式的理论基础。
为了从理论上推导这一新定律，普朗克又连续紧张地工作了两三个月，在1900年底时，他提出一个大胆的、革命性的假设：每个带电线性谐振子发射和吸收能量是不连续的，这些能量值只能是某个最小能量元e的整数倍，而每个能量元和振子频率成正比。由这一假设，普朗克推出了著名的黑体辐射公式。后来人们称e为能量子，称h为普朗克常数。12月24日，普朗克在德国物理学会上以《论正常光谱能量分布定律的理论》为题报告了自己的结果。
光的波粒二象性
光学是一门古老的科学，关于光的本性问题也一直是许多科学家所努力探寻的。
17世纪70年代还由此引发了一场著名的争论。牛顿在剑桥对光学进行了为期3年的研究，最终形成了自己的学说，坚信光是一种粒子。站在他对立面的是英国皇家学会会员胡克和惠更斯。胡克认为光本质上是一种依靠以太媒质的振动而传播的波。他认为，只有把光看成波，才能完美地解释光的直线传播特性。
对于光的特性，惠更斯比胡克研究的还要深入。他认为光的波动既类似于水波，又类似于声波。光波是一种球面波，光在传播时形成一个个球面波向前传递。胡克和惠更斯用来批驳粒子说的共同武器是光的衍射现象。衍射被公认为是波的一种特性，当光的衍射现象被发现之后，光的波动性也顺理成章地得到了承认。
对于波动说提出的种种反对粒子说的例证，牛顿用粒子说进行了反驳。对于光的衍射现象，牛顿作了不同的解释，他认为：光的衍射现象的发生是因为光中的微粒经过物体边缘时受到物体引力，因而表现为光在物体边缘产生了弯曲，更能证明光是一种微粒。
关于光的本性的争论一直持续了很多年。最终，由于牛顿的微粒说能更好地解释光的各种现象，因而它得到了公认。至此，备受科学界关注的光的本性之争以牛顿粒子说的胜利而告一段落。这一学说在他去世之后一直占据了近100年的统治地位。直到1801年，由于微粒说无法解释托马斯·杨的实验，波动说又重新占了上风。
20世纪初期，与牛顿同样伟大的另一位科学家爱因斯坦，受到1900年普朗克提出的量子概念的启发，将其推广到空间中的传播情况，提出了光的量子理论，证明了牛顿学说中光的粒子的存在，为牛顿的理论提供了有力的支持。爱因斯坦还综合了光的粒子说与波动说，辩证地提出光具有波动性与粒子性，即光既是一种波，同时也是一种粒子。